JADEの使用例(6) RIR定量分析
~ Quant:簡易定量プラグインの機能 ~
JADEの実際の操作をご紹介します。Jade 9.xには、Jade本体とは別にオプションで追加できるプラグインがあります。プラグインの1つであるQuant(簡易定量)プラグインを追加すると、参照強度比(RIR)法による定量分析を行うことができます。
- 結晶相の同定
まず、測定データに含まれる結晶相の同定を行います。相同定の機能はQuant(簡易定量)とは別の機能です。Jadeのツールバーにある「S/M」ボタンなどから、相同定を行います。
下図はサーチ/マッチ表示画面で相同定を行っている画面です。回折パターンのデータベースを使いサーチマッチを行うことにより、試料に含まれている相を特定します。
- プロファイルフィットによりピーク強度を算出
試料に含まれている相の同定ができたら、各相についてのプロファイルフィット(ピークフィット)を行います。
● 各相で必ず1つ以上のピークフィットを行う必要があります。
● 強度が強く、分離状態がよいピークでフィットを行うほど、良い結果が得られます。 (各相の100%ピークである必要はありません)
● より多くのピークでピークフィットを行うほど、統計的により良い結果(より小さいESD値)が得られます。ただし、小さなピークやピーク分離ができていないピークは使わないことをお勧めします。 - RIR定量分析の実行
「Options」メニューから「Easy Quantitative」を選ぶと実行できます。
下図のダイアログが開きます。各相、各ピークの情報が表示されます。
● 「I%-I(r)」欄の値で、フィット結果の強度I%と参照強度 I(r) % の一致をチェックします。差が大きい場合はその理由を理解する必要があります。
● 差が大きい理由としては、特定のピークについてフィットの精度が低い、サンプルの選択配向の影響、相同定の際に選択したPDF相が不適切だったなどの理由が考えられます。
● 重量%の算出に必要なピークは各相で最低1つなので、「I%-I(r)」の値で一致が悪いピークについては、ピークのリストからチェックを外すことで、簡単に除外できます。 - ピークの除外方法
以下の手順で定量に使いたくないピークを簡単に除外できます。
下図の①で相同定のときに採用した結晶相を選択します。
②で除外したいピークをクリックします。
③が選択されるので、チェックを外してください。チェックを外したピークが、定量の計算から除外されます。「Calc Wt%」ボタンをクリックすると、重量%が計算されます。
下図のボタンをクリックすると、定量結果がグラフで表示されます。